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熱脫附實際上是一套技術組合，它將揮發物從復雜基質中萃取出來并濃縮以用于GC 或GC/MS 分析。對于氣體樣品（如空氣），一種zui方便的方法是從裝有一種或多種吸附劑的熱脫附管中抽取已知的體積。換句話說，可將空氣抽取到一個抽空的容器中。可將其他樣品（如聚合物、食品、包裝材料等）直接放入熱脫附管或更大的容器中。

    加熱時，揮發物從吸附劑或樣品本身中釋放出來，并被惰性氣流帶到次級捕集阱。當使用采樣罐時，樣品通過這個捕集阱被從罐中抽出。由于儀器的不同，捕集阱可能是填充的，也可能不是填充的，而且經常被冷卻到低于室溫。

    zui后，次級捕集阱被快速加熱，同時用載氣吹掃，將脫附的揮發物帶入氣相色譜儀進行分離和分析。